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参考方法

富硒食品中硒元素检测

发表日期: 2017-05-11     点击击数:2794

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摘要

本文采用湿法消解麦粒及麦芽,采用石墨炉氘灯扣背景测试样品中硒含量多少,并且同时处理2个相同样品作为平行样,比较检测结果,结果显示,同一个样品2组检测结果比较接近,并且结果的重现性较好。

02

关键词

硒;小麦

03

引言

富硒食品及保健品已经成为已经成为现在的一中时尚,真正富含有机硒的食物对人体有很多益处,有益于人体健康,很多商家就看重含富硒食品这个市场,大肆推销富硒产品,其中含有硒的多少,及含硒的种类都是人们关注的焦点,也有些不法商贩为了谋取利益,利用不法手段,人为的添加金属硒,这样的硒不仅对人体没有益处,反而会产生一定的毒害作用,所以准确检测食品中的硒多少意义重大。 

04

实验过程

4.1 仪器及试剂(完成该试验所需的仪器、前处理设备、试剂)

WYS2200型原子吸收光谱仪、WYS801超纯水机、可调温电热板、金空心阴极灯。

硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、金标准溶液(1000ug/mL,优级纯),硝酸镁(优级纯)

4.2 仪器工作条件

元素:Se

灯号:1

电流:8mA

高压:545V

光谱带宽:0.4nm

特征波长:195.8nm

点灯方式:AA-BG

加热方法:石墨炉法

操作方式:手动

测量方法:标准曲线法

4.3 试验所需溶液配制过程

4.3.1 器皿名称及规格


名称

规格

数量

备注

玻璃容量瓶

玻璃,50mL

6


玻璃容量瓶

100 mL

2


量筒

25mL

2


移液枪

5-50μL

20-200μL

各一支


大肚移液管

20ml

1支


移液管

5mL

2


烧杯

500mL

4


漏斗

6只


可调温电热板

低温-高温

1台


滤纸

快速

4张


石英烧杯

250mL

8只



4.3.2 溶液配制(包括注意事项)

4.3.2.1 样品溶液处理过程中所需溶液的配制

0.5%硝酸镁溶液配制:准确称取0.25g优级纯的硝酸镁,用纯水溶解,转移至50mL容量瓶中,并用纯水洗涤烧杯,洗涤液一并转入容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。

4.3.2.2 工作曲线溶液的配制

Se标准储备液的配制:分别取100μL硒的标准溶液(1000ug/mL),放入10mL容量瓶中,定容至刻度。即为:10ug/mL硒的标准储备液。

Se标准工作液的配制:分别取37.5μL、75.0μL、150.0μL硒的标准储备液,于50.0mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即为7.5 ug/mL、15.0 ug/mL、30.0 ug/mL硒的标准工作液。

4.3.2.3 精密度试验溶液的配制

样品测试过程中采用重复测量的方式检测标准溶液及待测溶液的精密度,无需另外配制试验溶液。

4.3.2.5 检出限试验溶液的配制

4.3.2.6 样品溶液的配制

石墨炉炉法测试黑麦芽中硒含量多少时,需将消解液稀释100倍再上机检测。

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结果与讨论

5.1 样品前处理方法的选择及选择方法的描述

准确称取样品1.000g左右,置于石英烧杯中,用少量水湿润,加10mL硝酸和5mL高氯酸,低温加热至样品完全溶解,若样品中有少许的悬浮物,可延长加热时间。继续加热赶酸,当样品剩余5.0mL左右时,取下冷却,转移至25.0mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,洗液并入同一容量瓶中,并用超纯水定容至刻度。定容之后,过滤,取过滤后的溶液上机检测。

5.2 影响因素的确定

 样品前处理过程中,加热温度不可过高,否则样品溶液中硒会挥发、损失。另外,石墨炉升温过程中,灰化温度不可太高,否则硒也会挥发、损失,产生负误差。

5.3 工作曲线的测定(附工作曲线图及相关系数)

以超纯水做为标样空白,调整仪器零点


5.4 精密度与检出限 (注明试验过程)

精密度的测试采用样品多次测量的方式,计算精密度,软件自动输出精密度计算结果。

5.5 实际样品测定及回收率(注明试验过程)